水溶性硝酸钯的制备

随着我国经济的快速发展，贵金属功能材料催化剂，被广泛用于工业中。特别是汽车工业。从上世纪70年代起，汽车尾气净化用功能材料催化剂大量推广使用，并很快发展为国内用量最大的功能材料催化剂。作为国内贵金属功能材料催化剂中的“贵簇催化剂”，硝酸钯主要作为涂层配方之一，使用在汽车尾气净化催化剂载体上。汽车尾气净化剂市场年需求硝酸钯约70-120吨/年，折合金属钯需求量30-50吨/年。发达国家国民经济总产值的20%~30%直接来自催化剂和催化反应。化工产品生产过程中85%以上的反应都是在催化剂作用下进行的。据分析表明，世界上50%的钯、40%的铂和70%的铑都应用于催化剂的制备。不久的未来功能材料催化剂在化学新领域的研宄和开发中会有着越来越广泛的应用前景。根据相关的分析，预测到2015年全球功能材料催化剂剂市值将达到60亿美元。目前硝酸钯产业在国内的发展十分缓慢，而国外硝酸钯产业发展已十分成熟。与国外硝酸钯相比，国内的硝酸钯在钯含量控制的精确度，产品酸度，以及产品杂质含量控制等方面，还存在十分巨大的差距。国外硝酸钯生产商的钯含量误差控制在正负千分之一以内，而国内生产商远远达不到这一标准；国外产品的酸度都是由机器和试剂等客观条件控制，酸度固定易控。而国内主要靠生产人员主观判断调整，酸度波动难控；国外杂质控制严格，从产品原料源头就开始控制，国内的原料虽然含量达标，但杂质成份难以把控，导致硝酸钯产品杂质超标的情况十分多见。目前硝酸钯产业在国内的发展十分缓慢，而国外硝酸钯产业发展已十分成熟。与国外硝酸钯相比，国内的硝酸钯在钯含量控制的精确度，产品酸度，以及产品杂质含量控制等方面，还存在十分巨大的差距。国外硝酸钯生产商的钯含量误差控制在正负千分之一以内，而国内生产商远远达不到这一标准；国外产品的酸度都是由机器和试剂等客观条件控制，酸度固定易控。而国内主要靠生产人员主观判断调整，酸度波动难控；国外杂质控制严格，从产品原料源头就开始控制，国内的原料虽然含量达标，但杂质成份难以把控，导致硝酸钯产品杂质超标的情况十分多见。

一种水溶性硝酸钯的制备方法，包括如下步骤:

 (1)，将王水与等体积的水混合均匀后，向其中加入原料钯，固液比为0.9-1.1:3，恒沸2-3h，过滤，取滤液；

 (2)，向步骤(I)得到的滤液中加入氨水至pH值为8，然后进行水解8-12分钟，过滤，滤渣用40-70°C的热水洗涤至pH为7，得到钯料；

 (3)，将步骤(2)得到的钯料加入到浓硝酸中并记录总体积，钯料与浓硝酸的固液比为1:2.4-2.6，待钯料溶解的质量为总质量的1/3时，加入质量分数为50%的稀硝酸至原总体积，然后加热至恒沸，直至钯料全部溶解，得到硝酸钯溶液；

 (4)，将步骤(3)得到的硝酸钯溶液加热浓缩，结晶(加热浓缩至过饱和状态后，继续加热浓缩至完全结晶)，然后用酒精洗涤晶体，至洗涤液体为淡黄色为止，得到水溶性硝酸钯。

本制备工艺安全可靠，制得的Pd（NO3）2·nH2O晶体产品性能稳定，一致性好，达到催化剂前驱体的要求，改变目前Pd（NO3）2·nH2O晶体无水溶性及难以使用的状况，并简化了运输手续，节省了运输成本，同时降低了钯损耗和酸耗，减少了废气排放量，易于推广应用。